Servicios Analíticos

El área del laboratorio químico del INTEMIN ocupa una superficie total de alrededor de 200 m2 y fue dividido atendiendo las tareas que se llevan a cabo en cada uno de ellos.

El laboratorio cuenta con un plantel de dos profesionales, licenciados en química, y ocho técnicos químicos con alta experiencia en la temática. Además cuenta con personal auxiliar para soporte técnico de las actividades y una secretaria administrativa para atender todo lo relacionado con la apertura de órdenes de trabajo.

Detalle de productos y servicios

1. Análisis químico en rocas, minerales, sedimentos y materiales
2. Análisis químico en suelos, aguas y muestras ambientales
3. Emisión atómica con plasma inductivo (ICP-OES)
4. Espectometría de absorción atómica (llama, horno de grafito y vapor frío)
5. Microscopía electrónica
6. Fluorescencia de Rayos X dispersiva en longitud de onda (WDXRF)
7. Cromatografía iónica (IC)
8. PHmetría y conductimetría

1. Análisis químico en rocas, minerales, sedimentos y materiales

Los ensayos involucrados en estos análisis son los siguientes:

a) Determinación cuantitativa de los elementos mayoritarios (sílice, óxido de aluminio, óxido de hierro, óxido de titanio, óxido de azufre, óxido de fósforo, óxido de manganeso, óxido de calcio, óxido de magnesio, óxido de sodio y óxido de potasio en muestras de rocas, minerales no metalíferos y materiales (vidrios, cerámicos, refractarios, etc.). Los elementos citados se analizan por la técnica de fluorescencia de Rayos X.

b) Determinación cuantitativa de los metales preciosos en muestras de minerales metalíferos y sedimentos. El oro se determina por el procedimiento "Fire assay". La muestra se mezcla con litargirio y luego se reduce a plomo durante la fusión. El plomo forma un botón en la base del crisol. Una vez separado de la escoria, el régulo de plomo se coloca en una copela que se calienta en una mufla. El óxido formado se adsorbe en la copela dejando la partícula metálica. De acuerdo al contenido de oro, se puede emplear la técnica gravimétrica que consiste en separar de la partícula resultante el oro y medir su masa en una balanza microanalítica, o bien si el contenido es muy bajo, disolver la partícula en agua regia y determinar su concentración por espectrometría de absorción atómica. La plata se determina por lixiviación de la muestra en agua regia y posterior lectura por espectrometría de absorción atómica.

c) Determinación cuantitativa de los elementos minoritarios (bario, estroncio, litio, circonio, niobio, itrio, etc.) en muestras de rocas, minerales y materiales.

d) Determinación cuantitativa de elementos mayoritarios y minoritarios (sodio, potasio, calcio, magnesio, arsénico, plomo, cadmio, etc.) en muestras de productos industriales en cuya composición intervienen materias primas de origen mineral.

e) Determinación cuantitativa de elementos mayoritarios y minoritarios (cobre, plomo, cinc, hierro, níquel, cobalto, etc.) en muestras de concentrados de minerales metalíferos.

f) Determinación cuantitativa de elementos mayoritarios y minoritarios (cobre, plomo, cinc, hierro, níquel, cobalto, etc.) en muestras de exploración, mineralizadas, de grado mena y concentrados.

En todos los casos mencionados, se cuenta con un importante "stock" de materiales de referencia certificados, para la validación de los respectivos procedimientos operativos. Se interviene en programas anuales de ejercicios interlaboratorios.

2. Análisis químico en suelos, aguas y muestras ambientales

Los ensayos involucrados en estos análisis son los siguientes:

a) Determinación cuantitativa de los principales parámetros físico-químicos en muestras líquidas: alcalinidad (como CaCO3), cloruros, sulfatos, nitrógeno amoniacal, nitratos, nitritos, fluoruros, fósforo total, conductividad, cianuro, dureza total, sílice, sulfuros, pH, demanda química de oxígeno, sólidos totales, sólidos disueltos, sólidos sedimentables, etc. Los parámetros citados se analizan por la técnica de cromatografía iónica, volumetría, espectrometría de absorción molecular y gravimetría.

b) Determinación cuantitativa de elementos en muestras líquidas (aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, magnesio, manganeso, molibdeno, mercurio, níquel, potasio, sodio, litio, estroncio, selenio, plata, etc.). Los elementos citados se analizan por la técnica de espectrometría de emisión atómica por plasma inductivo (ICP-OES) y espectrometría de absorción atómica.

c) Determinación cuantitativa total de elementos en suelos y sedimentos (aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, magnesio, manganeso, molibdeno, mercurio, níquel, potasio, sodio, litio, estroncio, selenio, plata, etc.). Los elementos citados se analizan por digestión ácida de la muestra por medio de un horno a microondas y posterior lectura por la técnica de espectrometría de emisión atómica por plasma inductivo (ICP-OES) y espectrometría de absorción atómica.

d) Determinación cuantitativa parcial de elementos en suelos y sedimentos (aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, magnesio, manganeso, molibdeno, mercurio, níquel, potasio, sodio, litio, estroncio, selenio, plata, etc.). Los elementos citados se analizan por digestión débilmente ácida de la muestra (lixiviación) y posterior lectura del lixiviado por la técnica de espectrometría de emisión atómica por plasma inductivo (ICP-OES) y espectrometría de absorción atómica.

e) Determinación cuantitativa total de elementos mayoritarios en suelos y sedimentos (sílice, óxido de aluminio, óxido de hierro, óxido de titanio, óxido de azufre, óxido de fósforo, óxido de manganeso, óxido de calcio, óxido de magnesio, óxido de sodio y óxido de potasio). Los elementos citados se analizan por la técnica de fluorescencia de Rayos X.

En todos los casos mencionados, se cuenta con un importante "stock" de materiales de referencia certificados, para la validación de los respectivos procedimientos operativos. Se interviene en programas anuales de ejercicios interlaboratorios.

3. Emisión atómica con plasma inductivo (ICP-OES)

La introducción de la técnica de espectrometría de emisión atómica con plasma inductivo (ICP-OES) revolucionó el campo de los análisis químicos en el campo de la minería. Con esta técnica se puede determinar simultáneamente y con una excelente precisión y exactitud grandes grupos de elementos, y a un costo más reducido, si se considera la cantidad de datos que se obtienen. Los límites de detección instrumental, si bien son ligeramente superiores a los de la técnica de espectrometría de absorción atómica con horno de grafito, son muy buenos y cubren perfectamente bien los requisitos que se necesitan en la minería.
La utilización de esta técnica requiere que las muestras se introduzcan en el equipo en forma líquida. Es por ello, que se necesita una digestión ácida, parcial o cuasi total, así como descomposiciones por fusión. La lixiviación estándar con agua regia se puede considerar como selectiva, ya que muchos de los elementos mayoritarios y minoritarios son atacados de manera incompleta. La digestión con tres ácidos es una poderosa técnica de descomposición que permite resultados "cuasi" totales para un espectro amplio de elementos.
La técnica se emplea para el análisis de rocas, minerales, sedimentos, productos y materiales, pero también se emplea para el análisis de elementos en muestras líquidas ambientales donde se la emplea, en general, en forma directa sin tratamiento previo de las muestras.
El equipo utilizado en el laboratorio es un espectrómetro marca Perkin Elmer modelo Optima 3000, secuencial, equipado con un automuestreador.

4. Espectrometría de absorción atómica (llama, horno de grafito y vapor frío)

Esta técnica se emplea para determinadas ocasiones en el campo de la minería cuando en general, el número de muestras no es tan elevado o cuando el número de elementos a analizar en cada una es muy bajo (menor a cinco). La técnica no es simultánea y esto motiva que el tiempo para resolver analíticamente una muestra no sea bajo. Sin embargo es una excelente técnica para ciertos elementos cuando se requiere límites de detección instrumentales muy bajos.
La técnica se utiliza en los siguientes casos: a) determinación de sodio, calcio, magnesio y potasio en muestras líquidas y sólidas con bajo contenido; b) determinación de mercurio (específica para este elemento con la técnica del vapor frío) que no se puede llevar a cabo por ICP; c) determinación de ultratrazas en muestras líquidas y sólidas con muy bajos límites de detección y en donde se emplea la técnica del horno de grafito; d) determinación de arsénico, selenio y antimonio en muestras líquidas y sólidas con muy bajos límites de detección y en donde se emplea la técnica de la generación de hidruros; etc.
La utilización de esta técnica también requiere que las muestras se introduzcan en el equipo en forma líquida. Es por ello que valen las mismas aclaraciones que las detalladas en el ítem anterior.
Los equipos utilizados en el laboratorio son: dos espectrómetros marca Shimadzu, uno de ellos modelo AA-6501 provisto de atomizadores de llama y de horno de grafito, y otro modelo AA625-11 provisto de generador de hidruros y de un atomizador de llama. El equipo AA-6501 está equipado con un automuestreador.

5. Microscopía electrónica

La microscopía electrónica de barrido es una herramienta fundamental en el estudio de la microestructura de los materiales y de las diversas rocas minerales, como así también de los defectos producidos en la fabricación de las piezas cerámicas.
El INTEMIN posee un microscopio electrónico de barrido ambiental marca Philips, que se caracteriza porque la muestra que se encuentra dentro de la cámara se puede observar en 3 modos distintos: alto vacío (como un scanning convencional), bajo vacío y ambiental.
La ventaja sustancial de este tipo de microscopio respecto del scanning convencional, es la posibilidad de observar muestras húmedas, sustancias orgánicas, etc., es decir, en su estado natural, como así también observar sustancias inorgánicas (crecimiento cristalino, etc.).
Además este equipo tiene incorporado una microsonda, que permite analizar en forma semicuantitativa los diferentes componentes de la muestra que se esté observando. Este equipamiento adicional permite el análisis de defectos en vidrios y en materiales cerámicos, elementos componentes de rocas, etc.

6. Fluorescencia de Rayos X dispersiva en longitud de onda (WDXRF)

Los óxidos de los elementos mayoritarios se determinan mediante WDXRF después de la fusión con tetraborato de litio. De esta manera se obtiene un disco fundido ("perla de bórax") que minimiza completamente los efectos interferentes por el tamaño de grano de las muestras. Se tiene un programa de calibración, basado en el análisis de casi treinta materiales de referencia certificados, que se ajusta perfectamente a un ámbito amplio de minerales no metalíferos, incluyendo cromitas y baritas. Esto permite obtener resultados de muy alta calidad y en un lapso breve de tiempo, ya que no requiere de preparaciones químicas de la muestra. Esta metodología no es apropiada para muestras con un alto contenido de sulfuros y para concentrados metalíferos.
En el caso de los elementos minoritarios, se emplea como método preparativo la "pastilla prensada" con un ligante como ácido bórico o celulosa. Esta técnica permite eliminar los posibles problemas de disolución de ciertos elementos o de pérdidas durante la fusión.
La técnica de WDXRF también se utiliza en forma directa sobre muestras de materiales o aleaciones donde la lectura es directa, o en muestras desconocidas como paso previo a la selección de la mejor metodología para el análisis químico.
El equipo utilizado en el laboratorio es un espectrómetro marca Shimadzu, modelo 1700 dispersivo en longitud de onda. Se cuenta con el accesorio para preparar pastillas prensadas marca Shimadzu y un horno automatizado para preparar las perlas de bórax marca Claisse.

7. Cromatografía iónica (IC)

Esta técnica analítica es una variedad de la cromatografía líquida de alta presión con detección conductimétrica.
Se emplea para la determinación simultánea de aniones en muestras líquidas.
Los aniones de la muestra se van separando en la columna cromatográfica de acuerdo a su mayor o menor afinidad con el relleno de la misma. El eluyente es una mezcla de solventes líquidos y es posible variar la proporción relativa de ellos durante el pasaje de la muestra por la columna.
A la salida de la columna, los aniones son detectados por el sensor conductimétrico, lo que permite cuantificar estos componentes.
Con estándares adecuados, se calibra el equipo, por lo que esta técnica se convierte en una herramienta muy poderosa para el análisis de muestras líquidas ambientales.
Se pueden determinar en forma simultánea los iones fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato, sulfato y fosfato.
La inyección es automática por lo que el tiempo de respuesta de la técnica es muy bajo comparada con técnicas alternativas disponibles para los mismos aniones.
El equipo utilizado en el laboratorio es: un cromatógrafo iónico marac Dionex modelo DX-500, provisto de un automuestreador para inyección automática de muestras.

8. PHmetría y conductimetría

Estas dos técnicas son diferentes pero son las más comunes y utilizadas en cualquier laboratorio analítico, independientemente de su especialidad.
La pHmetría permite determinar el pH de las muestras líquidas ambientales, en su mayoría aguas superficiales o subterráneas.
El equipo empleado está calibrado electrónica y químicamente, lo que asegura la confiabilidad en los resultados analíticos.
Para la calibración química se emplean materiales de referencia certificados y se emplea junto con los electrodos un sensor de temperatura, lo que permite efectuar la corrección de las lecturas obtenidas.
La conductimetría permite determinar la conductividad de las muestras líquidas ambientales, en su mayoría aguas superficiales o subterráneas.
El equipo empleado también está calibrado electrónica y químicamente.
Para la calibración química se emplean materiales de referencia certificados y se emplea junto con la celda conductimétrica un sensor de temperatura, lo que permite efectuar la corrección de las lecturas obtenidas.
En este caso, es muy importante el factor térmico, ya que hay una variación del orden del 2 % por cada grado de diferencia. Todas las lecturas se corrigen e informan a una temperatura de 20 ºC.
Los equipos utilizados en el laboratorio son: un pHmetro marca Hach, calibrado provisto de electrodos calibrados y un conductímetro marca Metrohm calibrado con su correspondiente celda calibrada.